核磁法與其他測(cè)比表面積方法對(duì)比

比表面積分為體積比表面積和質(zhì)量比表面積，分別為m2/V和m2/M，我們通常把后者直接稱為固體的比表面積，單位是：m2/g。比表面積是衡量物質(zhì)特性的重要參量，其大小與顆粒的粒徑、形狀、表面缺陷及孔結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。當(dāng)比表面積達(dá)到一定程度時(shí)，它對(duì)物質(zhì)的許多物理及化學(xué)性能會(huì)產(chǎn)生很大影響，特別是隨著顆粒粒徑的變小，比表面積成為了衡量物質(zhì)性能的一項(xiàng)非常重要參量，如目前廣泛應(yīng)用的納米材料、電池材料、催化劑、橡膠中碳黑補(bǔ)強(qiáng)劑等。
比表面積分析測(cè)試方法有很多種，主要有氣體吸附法、粒度推算法、透氣法、消光法等，其中，由于氣體吸附法測(cè)試原理可靠，重復(fù)性好，在國(guó)內(nèi)外各行業(yè)中被廣泛使用，并逐漸取代了其它比表面積測(cè)試方法，成為*的zui測(cè)試方法。低場(chǎng)核磁共振法是近幾年興起的一種先進(jìn)的測(cè)試懸浮液顆粒比表面積的方法，相比氣體吸附法，低場(chǎng)核磁共振法測(cè)試時(shí)間短，不需要繁瑣的樣品處理過程，無(wú)需引入外部試劑。在監(jiān)測(cè)懸浮液狀態(tài)下顆粒與溶劑之間的表面化學(xué)、親和性、潤(rùn)濕性等方面具有*的優(yōu)勢(shì)。

測(cè)試方法分類：

測(cè)比表面積各方法：

核磁共振法測(cè)比表面積原理：

低場(chǎng)核磁共振方法可以對(duì)懸浮液狀態(tài)下的顆粒進(jìn)行比表面測(cè)量和分析。其工作原理是當(dāng)樣品顆粒在懸浮液狀態(tài)下時(shí)，吸附了一層厚度為L(zhǎng)的水分子層，此即為吸附水，則水分子層外為自由水，吸附水與自由水中的H質(zhì)子活性存在很大的差異，使得吸附水的弛豫時(shí)間遠(yuǎn)小于自由水的弛豫時(shí)間，這個(gè)差別可以反映與顆粒表面吸附溶液的量，進(jìn)而推導(dǎo)出顆粒的濕式比表面積。

核磁共振法具有多項(xiàng)*的優(yōu)勢(shì)：測(cè)試簡(jiǎn)單、快速，整個(gè)測(cè)試過程在3min內(nèi)；樣品無(wú)需預(yù)處理，無(wú)需引入外部試劑；測(cè)試結(jié)果可靠且穩(wěn)定性高、重復(fù)性好；適用性廣，可測(cè)量任何大小、形狀的顆粒，精度高。

核磁共振法適用材料范圍：
1、顆粒：SiO2、SiC、ZnO、Al2O3、BaCO3、石墨烯、活性炭、炭黑等一百多種材料；
2、懸浮體系溶劑類型：水、乙醇、丁酮、甲苯等各類含H質(zhì)子溶劑。

應(yīng)用領(lǐng)域：
1）制陶術(shù)：濕式制程、加工工藝改善，分散性的質(zhì)控和研發(fā)；
2）納米科技：納米粒子表面的化學(xué)狀態(tài)，如: 吸附和脫附作用，比表面積的變化等；
3）電子材料：濃稠狀漿料和研磨液 (CMP) 的開發(fā)及品管；
4）墨水：碳黑、顏料分散，zui適研磨條件，表面親和性及化學(xué)和物理狀態(tài)；
5）能源：電池，太陽(yáng)能板等的碳黑，納米碳管和漿料的分散，粒子表面的化學(xué)和物理狀態(tài)；
6）制藥：API濕潤(rùn)性、親和性及吸水性的差異；
7）其他: 全部的濃稠分散懸濁液體，納米纖維，納米碳等。

案例1 藥物活性成分粒徑控制

藥物活性成分：制藥過程中，通過濕法研磨控制藥物活性成分的粒徑大??；提高藥物活性成分用以研究生物相容性、生物活性和分解性能。

結(jié)論：隨著研磨時(shí)間的增長(zhǎng)，溶液的T2變小，比表面積變大，粒徑變小。研磨1h之后，粒徑基本穩(wěn)定。

案例2 添加分散劑顆粒比表面積的影響

加入分散劑后，比表面積顯著增加，有利地證明了此分散劑的性能。